Gravimetri

GRAVIMETRI

I.    Tujuan Percobaan

·         Mendapatkan endapan kristal kalsium oksalat

·         Menghitung berat endapan hasil analisis

II.    Dasar Teori

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. (Khopkar,1990)

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut. (Vogel, 1990)

Dalam cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar pembentukan endapan, maka gravimetric dibedakan menjadi dua macam, yaitu :

1.      Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi. Baik kation maupun anion dari analit mungkin diendapkan, bahwa pengendapan bisa senyawa organic maupun anorganik. Cara ini bias disebut Gravimetri.

2.      Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analit dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini disebut Elektrogravimetri.

Secara umum tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis gravimetric dengan pembentukan endapan adalah :

1.      Preparasi sampel

2.      Presipitasi atau pengendapan

3.      Penuaan (digestion)

4.      Filtrasi (pengeringan)

5.      Pencucian endapan

6.      Pemanasan atau pembakaran endapan

7.      Penimbangan

8.      Perhitungan hasil analisis

Preparasi sampel meliputi beberapa perlakuan pendahuluan terhadap sampel sehingga memungkinkan diperoleh suatu kondisi sampel yang sesuai untuk proses pengendapan selanjutnya. Sebagai contoh kondisi larutan sampel harus diatur sedemikian rupa sehingga dicapai kelarutan yang rendah dari endapan dan untuk memperoleh bentuk yang baik untuk proses filtrasi.

Syarat pertama dari endapan adalah cukup tak larut sehingga jumlah yang hilang karena kelarutannya dapat diabaikan, disamping itu endapan harus terdiri dari kristal-kristal yang cukup besar sehingga mudah dalam proses filtrasi. Telah diketahui bahwa begitu pereaksi ditambahkan terjadi sederetan tahap pembentukan endapan:

·      Supersaturasi, dimana larutan mengandung komponen terlarut yang lebih besar daripada keadaan setimbang, ini disebut kondisi menstabil dan selanjutnya terjadi proses yang mengarah pada kesetimbangan (Prinsip Le Chatelier).

·      Tahap selanjutnya adalah nukleasi (pembentukkan inti), untuk terjadinya nukleasi sejumlah minimal partikel harus ada bersama-sama untuk membentuk inti mikroskopik dan fasa padatan. Inti awal yang terbentuk akan tumbuh dengan adanya deposisi dari partikel endapan yang lain untuk membentuk kristal dalam bentuk geometris tertentu.

Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat (CaC₂O₄ . H₂O) dengan mengolah suatu larutannya dengan asam klorida panas dengan ammonium oksalat dan perlahan-lahan menetralkaan ini dengan larutan air ammonia.

Ca²⁺ + C₂O₄^2-                                   CaC₂O₄ . H₂O

Endapan dicuci dengan larutan ammonium oksalat dan kemudian dalam salah satu bentuk berikut :

Sebagai CaC₂O₄ . H₂O dengan memanaskan pada 100-150°C selama 1-2 jam. Metode ini tidak dianjurkan untuk pekerjaan teliti, antara lain disebabkan oleh sifat higroskopik dari oksalat dan sulitnya menghilangkan ammonium oksalat yang berkopresipitasi pada suhu yang rendah ini. Hasil-hasilnya biasanya 0,5- 1% terlalu tinggi.

Sebagai CaCO₃ dengan memanaskan pada 475-525°C dalam tabu setengah silinder (mufel) listrik. Ini merupakan metode yang paling memuaskan, karena karbonat tak higroskopik.

CaC₂O₄                                 CaCO₃ + CO

Sebagai CaO dengan memijarkan pada 1200°C. Metode ini banyak digunakan, tetapi kalsium oksida yang dihasilkan mempunyai bobot molekul yang relative lebih kecil dan higroskopik.

CaCO₃                                   CaO + CO₂

 

I.             Diskusi dan Pembahasan

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah memlalui proses pemisahan. Dalam percobaan ini, sampel kalsium yang digunakan adalah CaCO3 sebanyak 0,1 gram, dengan penambahan HCl encer sebagai pelarut. Setelah CaCO3 dan HCl dicampur, larutan dipanaskan dan dididihkan untuk menghilangkan CO2. Reaksinya sebagai berikut :

CaCO_3(aq) + 2HCl_(aq)                              CaCl_2(aq) + H₂O_(l) + CO_2(g)

                                                                tidak berwarna

Reaksi pemanasan :

CaC₂O₄.H₂O_(aq)                                   CaC₂O_4(s)

Lalu, pada saat suhu larutan diatas 80°C ditambah indicator metal merah sehingga larutan berubah warna menjadi merah muda. Kemudian pada suhu tepat 80°C larutan ditambah CaC2O4.H2O lalu sambil didinginkan, larutan ditambah ammonia encer untuk membantu pembentukan endapan.

CaCO_3(aq) + 2HCl_(aq)                                      CaCl_2(aq) + H₂O_(l) + CO_2(g)

CaCl_2(aq) + (NH₄)₂C₂O_4(aq)                              CaC₂O_4(aq) + 2NH₄Cl_(aq)

CaC₂O_4(aq) + 2NH₄Cl_(aq) + NH₄Cl_(aq)             CaC₂O₄.H₂O_(s) + NH_3(aq) + 2NH₄Cl_(aq)

              larutan merah muda         larutan netral                    larutan kuning

                                                        sedikit basa

Setelah ditambah ammonia encer tetes demi tetes, larutan yang awalnya berwarna merah muda berubah warna menjadi kuning. Kemudian setelah didiamkan, terbentuk endapan berwarna putih. Endapan tersebut merupakan CaC₂O₄ akibat proses penjenuhan. Endapan terbentuk ketika larutan yang bersangkutan telah lewat jenuh terhadap endapan, yaitu larutan tersebut mengandung zat terlarut lebih banyak daripada larutan jenuh yang merupakan larutan tidak stabil, yang berubah setelah terjadi pengendapan.

Adapun sifat-sifat endapan yang baik adalah endapan yang mudah disaring dan murni (bebas dari pengotor), kelarutan rendah, tidak reaktif terhadap komponen udara, dan mempunyai komponen yang pasti dan diketahui setelah penyaringan.

Gravimetri dalam percobaan ini merupakan gravimetric pengendapan yang prosesnya cukup panjang dan memakan waktu. Tahapan pada percobaan ini adalah :

1.      Sampel CaCO3 dilarutkan, dengan

2.      Ditambah reagen pengendap (HCl encer)

3.      Pengendapan larutan dan penyaringan endapan, lalu dipindahkan ke kertas saring.

4.      Filtrasi (pengeringan). Setelah dikeringkan, endapan dalam kertas saring dicuci dengan ammonia encer dengan tujuan agar endapan tidak ada yang tersisa serta zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan.

5.      Lalu endapan dipanaskan dengan tujuan untuk menghilangkan air yang dikandung sehingga didapatkan endapan CaC2O4 yang murni. Air dapat tertahan dalam suatu partikel selama proses pengendapan dan air yang tertahan dapat dihilangkan dengan cara diuapkan.

6.      Penimbangan. Setelah endapan dan kertas saring kering, kemudian ditimbang massanya dan didapat massa endapan sebesar 0,1 gram. Jadi, W endapan = W sampel. Dan juga setelah dihitung, didapat factor gravimetric sebesar 0,3125 dengan % Ca dalam sampel sebesar 31,25%.

II.             Kesimpulan

Pada percobaan ini digunakan metode gravimetric pengendapan yaitu :

sample + reagen                 analit bereaksi menghasilkan endapan untuk ditimbang

dan didapatkan berat endapan sebesar 0,1 gram dengan Faktor Gravimetri (FG) 0,3125 dan % Ca dalam sampel adalah 31,25%. Reaksi pada percobaan ini diantaranya

Reaksi pemanasan : CaC₂O₄.H₂O_(aq)                           CaC₂O_4(s)

Reaksi pengendapan :

CaCO_3(aq) + 2HCl_(aq)                                     CaCl_2(aq) + H₂O_(l) + CO_2(g)

CaCl_2(aq) + (NH₄)₂C₂O_4(aq)                             CaC₂O_4(aq) + 2NH₄Cl_(aq)

CaC₂O_4(aq) + 2NH₄Cl_(aq) + NH₄Cl_(aq)             CaC₂O₄.H₂O_(s) + NH_3(aq) + 2NH₄Cl_(aq)

Daftar Pustaka

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Jilid I. Jakarta : Erlangga

Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Wulandari, Meyliana. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik. Bandung : UIN SGD

Wulandari, Meyliana. 2012. PPT Kimia Analitik I – Gravimetri. Bandung : UIN SGD

Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta : EGC

___________. 2012. Kimia Analitik Gravimetri. Available at

http://mutmainnahlatief.wordpress.com/2012/01/06/laporan-praktikum-kimia-analitik-gravimetri/     diakses pada 27/9/12   pukul 15.43

Iodometri

Percobaan ke 6

Laporan Praktikum Kimia Analitik 1

IODOMETRI

Disusun oleh :

     Nama          : Dyah Dwi Poerwanto

                                    NIM            : 1211704018

                                    Kelas           : Kimia III A

                                    Kelompok   : 6

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI

BANDUNG

2012

I.          Diskusi dan Pembahasan

Pada titrasi iodometri, titrasi reduksi oksidasinya menggunakan larutan Iodium. Titrasi iodometri pada percobaan ini, suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodide berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara jumlah oksidator) dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na₂S₂O₃).

Yang pertama adalah standarisasi larutan Na₂S₂O₃ dengan tujuan untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya dari larutan Na₂S₂O₃ yang di pakai. Logam Cu dilarutkan dalam HNO₃ panas. Hal ini dimaksudkan agar Cu cepat larut. Reaksinya

3 Cu²⁺ + 2NO³⁺ à Cu²⁺ + 2NO + 4H₂O

Kemudian ditambahkan H₂SO4 untuk menghilangkan oksida nitrogen dan dipanaskan agar uap SO₃ yang sangat berbahaya itu hilang (menguap). Reaksinya

Cu²⁺ + H₂SO₄ à Cu²⁺ + SO₃^2- + H₂O

Lalu larutan didinginkan pada suhu kamar. Penambahan H2SO4 juga sebagai pengatur pH. Hal ini dikarenakan iodometri saat mencapai titik ekivalen reaksinya melibatkan O yang berarti pH larutan harus dijaga karena mempengaruhi hasil reaksi. Setelah itu larutan ditambah aquadest lalu dipanaskan kembali. Aquadest berfungsi agar warna larutan menjadi lebih pudar karena pada saat larutan ditambah H₂SO₄ warnanya biru pekat, lalu ditambah aquadest menjadi biru muda. Hal ini bertujuan untuk mempermudah melihat perubahan warna saat larutan ditambah NH₃.

Setelah ditambah aquadest, larutan ditambah NH₃ untuk menetralkan larutan dan warna larutan berubah lagi menjadi ada warna biru gelap.

Cu²⁺ + NH₃ à Cu(NH₃)₄²⁺

Kemudian diasamkan lagi dengan H₃PO₄ dan H₂SO₄ dan warna birunya sedikit hilang.

Cu(NH₃)₄²⁺ + H₃PO₄ à Cu²⁺ + PO₄ + NH⁴⁺

Selanjutnya larutan ditambah KI untuk menghasilkan CuI dan I₃.

2 Cu²⁺ + 4I^- à 2 CuI + I₂

Setelah penambahan KI ke dalam larutan tersebut yang telah asam, harus segera dititrasi dengan Na₂S₂O₃ karena tidak boleh terlalu lama terkena udara yang akan membentuk tambahan iodium oleh reaksi sebelumnya.

I₂^- + 2 S₂O₃^2- à 2I^- + S₄O₆^2-

Kemudian ditambah indicator amilum. Sebenarnya titrasi tidak langsung ini tidak perlu memakai indicator namun penambahan amilum ke dalam larutan dapat membantu untuk mempertegas perubahan warna. Penambahan amilum juga harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I₂ yang menyebabkan sukar lepas kembali dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. Selain itu, indicator amilum berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar pada larutan yang sedikit asam dengan adanya ion iodide.

I₂ + amilum à I₂ amilum

I₂ amilum + 2 S₂O₃^2- à 2I^- + amilum + S₄O6^2-

Kemudian dititrasi lagi dengan Na₂S₂O₃ sampai berwarna biru dan ditambah dengan larutan KSCN saat mendekati titik akhir titrasi untuk melepas I₂ yang terserap pada CuI dengan lapisan CuSCN.

CuI + SCN à CuSCN + I^-

Warna larutan saat ditambah indicator amilum adalah abu-abu pekat, bukan biru. Hal ini disebabkan ada bakteri yang memakan belerang pada saat dititrasi dengan Na₂S₂O₃ dan belerang ini menyebabkan kekeruhan. Larutan natrium thiosulfat (Na₂S₂O₃) tidak stabil dalam waktu lama karena bakteri yang masuk dalam larutan itu dan proses metaboliknya mengakibatkan pembentukan SO₃^2- dan SO₄^2-.

Setelah dilakukan perhitungan, konsentrasi Na₂S₂O₃ yang telah distandarisasi adalah 0,105 M seharusnya konsentrasi Na₂S₂O₃ adalah 0,1 M. selisihnya 0,005 M menunjukkan tingkat efisiensi standarisasi tinggi. Kemudian pada penentuan tembaga (Cu) dalam sampel yang digunakan adalah sampel CuSO₄ karena Cu merupakan tembaga dalam larutan setelah direaksikan dengan SO₄^2-.

Cu²⁺ + SO₄^2- à CuSO₄

Setelah ditambah KI dan dititrasi dengan Na₂S₂O₃, warna kuningnya telah hilang sempurna (terlalu lama titrasi atau kelebihan Na₂S₂O₃) sehingga saat ditambah amilum dan KSCN larutan sudah tidak berwarna (bening). Kemudian setelah dihitung, didapat konsentrasi sampel Cu adalah 0,378 M.

II.            Kesimpulan

Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi secara tak langsung dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I₂ yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodide. Pada titrasi ini didapatkan konsentrasi larutan standar Na₂S₂O₃ yaitu 0,105 M dan konsentrasi tembaga dalam sampel adalah 0,378 M.

Daftar Pustaka

Irjawati, Nur. 2012. Iodometri. Available at http://nurirjawati.wordpress.com/12/02/06/iodo-metri/

diakses 12/12/12 pukul 16.00

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Analitik. Jakarta. UI Press

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta. UI Press

Underwood, A.L and Day, R.A. 1993. Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta. Erlangga

Wulandari, Meyliana. 2012. Petunjuk Pratikum Kimia Analitik. Bandung